SEM掃描電鏡樣品在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)該怎么辦
日期:2024-10-15 11:58:53 瀏覽次數(shù):44
在掃描電鏡測(cè)試過(guò)程中,樣品需要被妥善處理和放置,以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性和安全性。以下是對(duì)SEM掃描電鏡樣品在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)的詳細(xì)歸納:
一、樣品制備
樣品尺寸:根據(jù)掃描電鏡設(shè)備的要求,樣品需要被切割或處理成適當(dāng)?shù)某叽纭7垠w樣品僅需少量(如10mg),塊體樣品的長(zhǎng)寬應(yīng)小于1cm,厚度也應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)(如小于1cm,但具體可調(diào)整)。液體樣品需要足夠的量(如不少于0.5ml),并且常規(guī)溶劑應(yīng)為水或乙醇。如果樣品使用不揮發(fā)或有毒溶劑,應(yīng)提前告知檢測(cè)單位。
樣品清潔:樣品表面應(yīng)清潔無(wú)污染,無(wú)灰塵和雜質(zhì)。這通常通過(guò)清洗步驟實(shí)現(xiàn),如使用蒸餾水或去離子水清洗。
樣品干燥:樣品需要完全干燥,無(wú)水分或易揮發(fā)溶劑。干燥方法可以是自然干燥、加熱干燥或臨界點(diǎn)干燥等,具體取決于樣品的性質(zhì)。
導(dǎo)電處理:對(duì)于導(dǎo)電性不好的樣品(如半導(dǎo)體金屬氧化物、生物樣品、塑料、陶瓷等),建議進(jìn)行噴金處理,以提高導(dǎo)電性并避免電荷積聚。
二、樣品放置與調(diào)整
樣品固定:樣品應(yīng)牢固地固定在SEM掃描電鏡的樣品臺(tái)上,確保在測(cè)試過(guò)程中不會(huì)移動(dòng)或脫落。
樣品位置:如果只有一個(gè)待測(cè)樣品,可以直接在電腦上操作將樣品拖入中心區(qū)域。如果是多個(gè)樣品,則需要記住樣品所在位置的編號(hào),并將對(duì)應(yīng)編號(hào)的樣品放入電子槍正下方。
樣品高度:調(diào)整樣品的高度,使其上表面達(dá)到距電子槍既定的或理想的距離(一般約為10mm)。
三、測(cè)試環(huán)境設(shè)置
抽真空:在測(cè)試前,掃描電鏡設(shè)備需要進(jìn)行抽真空處理,以確保電子束能夠穩(wěn)定地轟擊樣品。
加速電壓:根據(jù)樣品的成分和觀察需求,設(shè)定合適的加速電壓。
光斑直徑:根據(jù)需要觀察的細(xì)節(jié),選擇合適的“光斑直徑”(粗、中或細(xì))。
自適應(yīng)調(diào)整:勾選“自適應(yīng)”按鈕以自動(dòng)調(diào)整亮度和對(duì)比度。
四、測(cè)試操作
聚焦調(diào)整:先進(jìn)行粗調(diào)聚焦,獲得較為清晰的圖像。在放大倍數(shù)大于所需拍攝倍數(shù)時(shí),使用“聚焦微調(diào)”功能進(jìn)行精細(xì)調(diào)整。
倍數(shù)調(diào)整:將倍數(shù)調(diào)整至所需拍攝倍數(shù)。
信號(hào)選擇:根據(jù)樣品特性和觀察需求選擇合適的信號(hào)(如二次電子、背散射電子等)。
圖像采集:選擇合適的采集幀數(shù)和平均點(diǎn)數(shù)后,進(jìn)行拍照。
五、注意事項(xiàng)
避免污染:在測(cè)試過(guò)程中,要避免樣品受到污染或損傷。
參數(shù)調(diào)整:根據(jù)樣品的不同特性,可能需要對(duì)SEM掃描電鏡的參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
安全防護(hù):操作人員應(yīng)遵守掃描電鏡設(shè)備的安全操作規(guī)程,確保人身安全和設(shè)備安全。
綜上所述,SEM掃描電鏡樣品在測(cè)試過(guò)程中需要經(jīng)過(guò)精心的制備、放置和調(diào)整,以及合理的測(cè)試環(huán)境設(shè)置和操作。這些步驟和注意事項(xiàng)共同確保了測(cè)試的準(zhǔn)確性和安全性。
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