SEM掃描電鏡干燥方法介紹
日期:2024-09-10 10:10:43 瀏覽次數(shù):69
掃描電鏡干燥方法是樣品制備過程中至關重要的一步,它旨在完全去除樣品中的水分或脫水劑,以避免在真空環(huán)境下形成水蒸氣,從而確保掃描電鏡分析的準確性和圖像質(zhì)量。以下是幾種常見的SEM掃描電鏡干燥方法介紹:
1. 空氣干燥法(自然干燥法)
原理:將經(jīng)過脫水的樣品暴露在空氣中,使脫水劑逐漸揮發(fā)干燥。
優(yōu)點:脫水劑為低表面張力物質(zhì),揮發(fā)過程中減少了樣品的收縮及損傷。
缺點:常常使樣品發(fā)生變形收縮,適用于鑄型或體表比較堅硬的甲殼昆蟲等含水量較少的樣品。
操作步驟:脫水至無水狀態(tài)后,為減緩其揮發(fā)速度,可退回至85%脫水劑,然后取出在空氣中自然干燥。
2. 冷凍干燥法
原理:將經(jīng)過冷凍的樣品置于高真空中,通過升華除去樣品中的水分或脫水劑。水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài),不經(jīng)過液態(tài),從而減輕對樣品的損傷。
優(yōu)點:不存在氣相與液相間的表面張力問題,對樣品損傷較小。
缺點:需要特殊的低溫條件,易出現(xiàn)冰晶損傷,且費時。
操作步驟:將含大量水分的生物樣品迅速投入液氮中冷凍固化,然后移入真空鍍膜儀內(nèi),在高真空狀態(tài)下進行升華干燥。
3. 臨界點干燥法
原理:利用物質(zhì)在臨界狀態(tài)時表面張力等于零的特性,使樣品的液體完全汽化并以氣體方式排掉,達到完全干燥的目的。
優(yōu)點:能夠較好地保存樣品的微細結(jié)構,操作較為方便,時間相對較短(約2~3小時)。
缺點:需要特殊儀器設備。
操作步驟:
固定、脫水:按常規(guī)方法進行,如使用乙醇脫水至****后,用純丙酮置換。
轉(zhuǎn)入中間液:由純丙酮轉(zhuǎn)入中間液醋酸異戊酯中。
移至樣品室:將樣品放入樣品盒,移至臨界點干燥儀的樣品室內(nèi)。
用液體二氧化碳置換并干燥:在達到臨界狀態(tài)后,通過升溫使液體二氧化碳氣化,排出氣體,樣品即完全干燥。
4. 噴金干燥法(非傳統(tǒng)干燥方法,但常與導電處理結(jié)合)
雖然噴金本身不是一種干燥方法,但在掃描電鏡樣品制備中,為了提高樣品的導電性,常常會在干燥后的樣品表面噴鍍一層金屬(如金、鉑等)。這不僅可以增強樣品的導電能力,消除荷電效應,還可以增加樣品表面二次電子發(fā)射率,提高圖像反差。
總結(jié)
SEM掃描電鏡干燥方法的選擇應根據(jù)樣品的性質(zhì)、研究需求以及實驗條件綜合考慮。對于含水量較少的堅硬樣品,空氣干燥法可能是一種簡便易行的方法;而對于熱敏感或需要保持微細結(jié)構的樣品,冷凍干燥法或臨界點干燥法可能更為合適。同時,為了獲得高質(zhì)量的掃描電鏡圖像,還需要注意樣品的固定、脫水、導電處理等其他制備步驟。
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